자성 재료 원소 성분 분석기

석유 코크스는 정유 과정 중의 고체 잔류물로, 흑연 전극, 음극 재료, 탄소 등 각종 탄소 재료를 생산하는 중요한 원료이며, 석유 코크스의 불순물 원소는 주로 원유 중의 고유한 것이다S, Fe, Ni, V, Ga 등 원소를 위주로 원유의 저질화가 날로 심각해지면서 석유 코크스의 불순물 원소 함량도 따라서 증가하게 되었다. 석유 코크스의 미량 원소 함량의 통제는 양질의 석유 코크스를 생산하고 석유 코크스의 시장 경쟁력을 높이는 중요한 부분이다.

그림 1: 석유 코크스 실물도

석유 코크스 중 미량 원소의 테스트 수단은 원자 흡수 스펙트럼 (AAS), 전감 결합 플라즈마 발사 스펙트럼 (ICP-OES) 등을 포함한다. 이러한 검사 방법은 대부분 엄격한 전처리를 거쳐야 하고 조작이 복잡하며 실험자의 주관적인 조작 경험에 매우 의존한다. 버전의 석유 코크스 제품 표준"NB/SH/T 0527-2019 대 석유 코크스 (생초)"에서 XRF 방법은 원래 미량 측정 원소의 중재법을 대체한다.

표1: 일반 석유 코크스 (생코크스) 및 석유 침상 코크스 (생코크스) 품질 표준

에너지 색산형 XRF는 파장 색산형 XRF 기기에 비해 더욱 가볍고 다양한 장면에 적용되며 기기의 유지보수가 더욱 간단하다. ED-XRF의 사용은 석유 코크스 미량 원소의 일상적인 모니터링을 증가시키고 생산 현장 원료의 신속한 평가를 만족시킬 수 있으며 장치의 공정 매개 변수 조정 최적화에 매우 중요한 지도적 의미를 가진다.

1. 설비 및 시약

EDX 6000C 에너지 분산 X 형광 분광기

2. 샘플의 채집, 보존 및 전처리

석유 코크스 샘플링 기준에 따라 100g의 석유 코크스 샘플을 채취하여 105℃의 건조 상자에서 2h 건조한다. 분쇄기로 석유 코크스 샘플을 채취하여 0.074mm 이하로 분쇄한다.석유 코크스 샘플 3.0g과 붕산 가루 10.0g을 측정하여 붕산 가루를 충전제로 하여 15~20T의 압력에서 압편성형한다.그런 다음 견본 위에 라벨을 붙이고 견본 봉투에 넣어 사용하십시오.

3. 작업 곡선의 구축과 샘플 분석

적절한 측정 조건을 설정하고, X선 형광 분광기를 사용하여 알려진 일련의 석유 코크스 (초점) 2차 샘플 (업계 표준을 통해 측정된 석유 코크스) 을 스캔하여 석유 코크스 중 관심 원소 S, V, Fe 및 Ni 원소 함량과 강도의 1차 선형 보정 작업 곡선을 설정합니다.그런 다음 알 수 없는 석유 코크스 (코크스) 샘플을 측정합니다.

그림2: S, V, Fe, Ni 요소 함량 및 강도 선형 관계도

위의 그림은 EDX 6000C 에너지 색산 형광 분광기를 사용하여 다양한 함량의 석유 초점 2차 샘플을 측정하여 S, V, Fe, Ni 원소 함량과 강도의 1차 또는 2차 보정 작업 곡선을 만드는 것입니다.그림에서 알 수 있듯이 S, V, Fe, Ni 성분 함량과 강도는 매우 좋은 선형 관계를 가진다.

그림 3: 석유 코크스 샘플의 형광 스펙트럼

그림 3은 테스트에 사용된 알 수 없는 샘플 (석유 초점 1# 명명) 의 테스트 스펙트럼으로, 스펙트럼에서 S, V, Fe, Ni 원소의 특징 피크를 뚜렷하게 관찰할 수 있으며, 이 샘플에는 미량의 Al, Si, Ca, Zn 원소가 포함되어 있다.이 시료를 사용하여 중복성 테스트를 실시한 결과, 검사 결과 S, V, Fe, Ni 원소의 중복성이 각각 0.28%, 3.33%, 1.10%, 0.71% 에 달해 이 기기가 석유 코크스 시료에 대해 좋은 검사 효과를 가지고 있음을 나타냈다.

표 2: 석유 코크스 1# 샘플의 중복 테스트 데이터