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심수시 보안구 송강부용동로 도화원과학기술혁신원 22층 AB구
X 방사선 형광 스펙트럼법은 석유 코크스의 원소 함량을 분석한다.
따다 해야 : 에 따라SH/T 0934-2016 석유 코크스 중 흔적 금속 원소의 측정 파장 색산 X선 형광 스펙트럼법"에서 규정한 생석유 코크스, 연소 석유 코크스 중 원소에 대한 분석 요구;그리고"YS/T 63.16-2019 알루미늄용 탄소 재료 검측 방법 제16부 미량 원소의 측정 X선 형광 스펙트럼 분석 방법"에 규정된 석유 코크스, 단후 석유 코크스, 사전 소각 양극 중 관련 원소의 분석 요구, 사용천서엑스선 형광 분광기EDX6000C는작업 조건을 세워 석유 코크스를 분석하다Fe, Ca, Si, Na, Ni, V, S 요소 함유량.실험 결과는 분석 결과가 표준 요구보다 우수하다는 것을 나타냈다.이 방법은 조작이 간단하고 분석 속도가 빠르며 화학 전처리가 필요 없어 환경에 우호적이다.
관 키 단어 :엑스선 형광 분광기EDX6000C는 석유 코크스
기술 술 특 점 :
EDX6000C는석유 코크스의 모든 원소를 동시에 신속하게 분석하여 중복성이 표준 요구보다 우수하다.방법은 조작이 간단하고 분석 속도가 빠르며 정확도가 높으며 화학 전처리가 필요 없어 환경에 우호적이다.
석유 코크스 (Petroleum coke)는 원유를 증류하여 경중질유를 분리한 후 중질유가 다시 열분열되는 과정을 거쳐 전환된 제품으로, 외관상 석유 코크스는 모양이 불규칙하고 크기가 다른 검은색 덩어리 (또는 입자), 금속 광택이 있으며, 코크스의 입자는 다공극 구조를 가지고 있으며, 주요 원소는 탄소로 구성되어 80% 이상을 차지하며, 수소 1.5% -8%, 나머지 금속, 질소, 황, 산소
석유 코크스는 물리적, 화학적 성질과 기계적 성질을 가지고 있다.불휘발성 탄소, 휘발물 및 광물 불순물(황, 금속 화합물, 물, 회 등) 코크스의 화학 성질을 결정한다.물리적 성질 중 공극도와 밀도는 코크스의 반응 능력과 열 물리적 성질을 결정한다.입자 구성, 가공 방식, 경도, 내마모성, 강도 및 기타 기계적 특성이 기계적 특성을 결정합니다.
석유 코크스는 품질을 볼 수 있어 흑연, 제련, 화학공업 등에 쓰인다공업.
A 、저유황, 양질의 코크스는 주로 초고출력 흑연 전극과 일부 특수 탄소 제품을 제조하는 데 사용된다;제강 공업에서는 전기로 제강 신기술을 발전시키는 중요한 재료이다.
B,중황, 보통의 숙초는 알루미늄을 제련하는 데 대량으로 쓰인다.
C,높은 유황, 일반적인 코크스는 화학공업 생산에 사용되는데, 예를 들면 전석, 탄소를 제조하는 데 쓰인다 실리콘 등을 녹여 금속 주조 등에 쓰이는 연료로도 쓰인다.
전통 화학법이 점차엑스선 형광 스펙트럼법으로 대체되다.XRF분석법은 측정가능한 원소의 범위가 넓고 농도범위가 넓으며 빠르고 정확하며 조작이 간단하고 환경을 보호하는 등 장점이 있어 이미 여러 업종의 분석검측에 널리 사용되였다.이 방법은 엑스선 형광 분광기에서 압편 법제 견본을 채택한다.EDX6000C는에서 요소 작업 커브를 설정한 후 분석합니다.
1、실험 부분
1.1 기기 및 시약
엑스선 형광 분광기:EDX6000C는
진동 연마기 : ZHM-1B는型
샘플링 머신 : ZHY-601A형
1.2 분석 조건
표와 같은 요소 측정 분석 조건일.
표1 원소 측정 분석 조건 | ||||||
요소 |
분석 스펙트럼 선 |
전압/ kV |
전류/ UA |
탐지기 |
환경 |
측정 시간 |
페 |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
대기 |
150s |
Ca는 |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
대기 |
150s |
Si |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
진공 |
150s |
나는 |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
진공 |
150s |
니는 |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
대기 |
150s |
V |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
대기 |
150s |
S |
카 |
40 |
100 |
SDD는 |
진공 |
150s |
1.3. 샘플 전처리
샘플을110±5 °C에서 2h를 말린 후 실온으로 냉각하여 12.0000g의 샘플과 2.0000g의 하드 에스테르산을 혼합하여 탄화텅스텐 연발에서 20s를 연마하고 덩어리를 맺을 때 숟가락으로 으스러뜨리고 약 5g의 샘플을 취하여 압편해 분석을 기다리고 있다.
그림2 압편 샘플
2、결과 및 토론
2.1 표준 샘플
이 방법은 석과원 석유변표준물질을 선택하여 설정된 분석조건에 따라 작업곡선을 제작한다.
표2 석유 코크스 표본 농도 결과(μg/g)
표본 |
Ca는 |
페 |
Si |
나는 |
니는 |
V |
S |
5COKE1은 |
1100 |
320 |
410 |
245 |
100 |
26 |
0.73×10⁴ |
5COKE2는 |
26 |
106 |
102 |
182 |
185 |
28 |
1.05×10⁴ |
5COKE3는 |
33 |
200 |
120 |
33 |
228 |
109 |
1.08×10⁴ |
5COKE4는 |
79 |
110 |
280 |
21 |
172 |
245 |
1.94×10⁴ |
5COKE5는 |
30 |
76 |
298 |
57 |
265 |
521 |
3.55×10⁴ |
2.2 작업 곡선
이 방법의 조건에 따라 작업 곡선을 구축하면 곡선의 선형이 양호하고 원소 분석의 선형 범위가 넓으며 적용성이 넓다.그림과 같은 요소 커브삼.
3.3 반복 시험
석유 코크스 표본을 선택하여 사용하다.5COKE1은 검증 샘플로서 표준 규정에 따라 동적 테스트를 2회 하고, 두 번의 결과의 절대 차이를 집계하며, 절대 차이는 표준 규정의 허용 범위 이내이다.
표3 석유 코크스 샘플 5코크1의 방법 정밀도 시험 결과(μg(g)
항목 눈 |
페 |
Ca는 |
Si |
나는 |
니는 |
V |
S |
1차 결과 |
318.00 |
1106.24 |
418.13 |
275.40 |
101.70 |
23.15 |
0.72×10⁴ |
두 번째 결과 |
317.74 |
1111.30 |
412.3 |
259.68 |
101.94 |
23.83 |
0.72×10⁴ |
반복성r |
0.26 |
5.06 |
5.83 |
15.72 |
0.23 |
0.68 |
0.00 |
표준 요구 사항r |
<16.00 |
<27.00 |
<24.00 |
<25.00 |
<5.00 |
<4.00 |
<0.03 |
설명: 참조《YS는/ T 63.16-2019년 알루미늄용 탄소 재료 검측 방법16부미량원소의 측정X 방사선 형광 스펙트럼 분석 방법 반복성 r두 결과의 절대 차이입니다.
3.4 정확도 시험
실제 생산 석유 코크스 샘플을 검증 샘플로 선택하여 동적 테스트2차례 평균치를 취하고 2차례 결과의 절대차치는 표준이 정한 허용범위 이내이며 평균치는 화학분석결과와 비슷하다.
결론
에 의거하여SH/T0934-2016 석유 코크스 중 흔적 금속 원소의 측정 파장 색산 X선 형광 스펙트럼법 및"YS/T63.16-2019 알루미늄용 탄소 재료 검측 방법 제16부 미량 원소의 측정 X선 형광 스펙트럼 분석 방법"규정, 사용천서엑스선 형광 분광기EDX6000C는작업 조건을 세워 석유 코크스를 분석하였다. Fe, Ca, Si, Na, Ni, V, S 요소 함유량.실험 결과에 따르면 이 방법은 작업 곡선이 선형이 양호하고 분석 속도가 빠르며 방법의 정확도가 높고 안정성이 좋아 화학 전처리가 필요 없고 화학 오염이 발생하지 않는다.